Produkter
2,6-di-tert-butyl-4-metylpyridin
Strukturformel
Utseende: vit nålformad kristall
Densitet: 1 476 g/cm3
Smältpunkt: 31-32 ℃
Kokpunkt: 148-153 ℃ (12,6 kPa)
Brytningsindex: N20 /D 1,4763 (lit.)
Flampunkt: 183 °F
Lagringsförhållanden: 2-8°C
Surhetskoefficient (pKa): 6,88±0,10 (förutspått)
Säkerhetsdata
Tillhör styckegods
Tullnummer: 2942000000
Exportskattrabattsats (%) : 13 %
Ansökan
Organisk syntetisk mellanprodukt, en steriskt hindrad, icke-nukleofil bas som skiljer mellan Brnsted (proton) och Lewis-syror.Möjliggör direkt högutbyteskonvertering av aldehyder1 och ketoner1,2 till vinyltriflater.
2,6-Di-tert-butyl-4-metylpyridin är en organisk förening med molekylformel C14H23N, en viktig intermediär i organisk syntes, huvudsakligen används i farmaceutiska intermediärer, organisk syntes, organiska lösningsmedel, kan också användas i färgämnesproduktion, bekämpningsmedel produktion och dofter m.m.
Produktionsmetod
1. Gör 2,6-di-tert-butyl-4-metylbensyltrifluormetansulfonat I en 100 ml trippelkolv utrustad med ett kväveinföringsrör, en konstanttryckstratt, en elektromagnetisk omrörarstav och en iskondensor med ett torrt rör, tillsätt 24,2 g (0,2 mol) trimetyletylftalidklorid och 3,7 g (0,05 mol) tert-butanol.Reaktionsblandningen upphettades i ett oljebad till 85°C.Därefter tillsattes 15 g (0,1 mol) trifluormetansulfonsyra under mer än 15 minuter.Reaktionen fortsattes under 10 minuter och den ljusbruna reaktionsprodukten kyldes i ett isbad och hälldes i 100 ml kall eter.Den bruna fällningen filtrerades och torkades för att erhålla 9,6 g (54%) av det fördröjda surrande saltet.(Ingen rening krävs: för nästa steg av beredningen, omkristallisera två gånger från kloroform till koltetraklorid 3:1) till färglösa nålliknande kristaller.
2. Framställning av 2,6-di-tert-butyl-4-metyl-vizin Under omröring tillsattes en suspension av 10 g (0,028 mol) av det råa saltet av vizin i 200 ml 95 % etanol kyld till 60°C tillsatt en gång till 100 ml koncentrerad ammoniak kyld till 60°C i en 1-liters kolv med trädgårdsbotten.Reaktionen fortsattes vid 60°C under 30 minuter och 40°C under 2 timmar, under vilken tid suspensionen löstes.Därefter hälldes reaktionsblandningen i 500 ml 2% natriumhydroxidlösning långsamt värmd till rumstemperatur.Extraherad med 0,4-100 ml pentan, kombinerade extrakt, 25 ml mättad natriumkloridlösning tvättad, 100 ml pentan-rotationsindunstarekoncentration.
